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X射線熒光光譜分析鐵合金的試樣制備方法
煉鋼工藝過程中在熔融狀態(tài)下需要添加多種元素生成合金。zui常見的合金有鉻鐵、錳鐵、硅鐵、釩鐵、鉬鐵、鎢鐵、鎳鐵、磷鐵、鈦鐵、硼鐵等鐵合金。測(cè)定鐵合金中的化學(xué)成分有兩個(gè)目的，一是研究特殊組分的成本問題，二是研究煉鋼工藝中特定成分的比例允許偏差，及其對(duì)合金性質(zhì)的影響。由于鐵合金的物理狀態(tài)不適合于直接分析，必須預(yù)先進(jìn)行處理。這一步驟稱為樣品制備，是所有分析方法中zui關(guān)鍵的一個(gè)步驟。通常，樣品制備有三種方法，*是將合金與純鐵粉混合后置于感應(yīng)爐中重熔，第二研磨破碎得到一定尺寸的顆粒粉末壓片，第三預(yù)氧化熔融制成玻璃狀氧化物。標(biāo)樣與試樣的制備方法相同，可選擇不同稀釋比和成分的鐵合金樣品進(jìn)行制備。
1 樣品制備方法
1.1 感應(yīng)重熔法
使用本方法的代表為德國(guó)利恒公司生產(chǎn)的Lifumat系列制樣設(shè)備。基本步驟是先將鐵合金與純鐵粉放在耐高溫的陶瓷或石墨坩堝中預(yù)混合，在真空或保護(hù)氣氛下感應(yīng)加熱熔化后通過離心澆鑄到模具中制樣。澆鑄模具的材料為銅或石墨。制備出的樣品成蘑菇狀，在砂帶上打磨后就可以直接進(jìn)行光譜分析。 鐵合金重熔制樣參數(shù)包括合金熔點(diǎn)、重熔時(shí)間、澆鑄溫度、*混合比和合金元素組分zui高允許比例等。
在這一體系中zui重要的參數(shù)是*混合比列的確定，以及重熔和澆鑄溫度的選擇。 該方法制樣的優(yōu)點(diǎn)在于可以消除金屬基體間的相互干擾，加熱時(shí)間短，重復(fù)性好，操作，可以得到高均勻度的樣品，在切削和拋光加工時(shí)不會(huì)出現(xiàn)裂紋或斷裂。 目前，僅在德國(guó)已有超過3000臺(tái)的利恒公司感應(yīng)制樣設(shè)備投入運(yùn)行。
1.2 粉末壓片
合金材料經(jīng)研磨成一定細(xì)度的顆粒粉末后，使用壓片機(jī)直接制樣。此方法制備樣品具有速度快，操作簡(jiǎn)單，不需要稀釋劑的特點(diǎn)。在粉碎制備樣品過程中，研磨時(shí)間和顆粒尺寸是必須注意的參數(shù)。該方法僅適用于精度要求不高的情況。
1.3 熔融玻璃樣品
這種制樣是在馬弗爐或高頻感應(yīng)爐中進(jìn)行的。在氧化條件下，樣品和氧化劑在鉑金坩堝內(nèi)加熱混合，鉑金坩堝內(nèi)須襯覆蓋物。當(dāng)材料氧化反應(yīng)開始之前， 應(yīng)避免樣品和坩堝接觸還原。氧化反應(yīng)之后， 必須振動(dòng)坩堝，保證樣品均勻混合。zui后將熔融的物料倒在加熱燒紅的鋁板或鉑板上。
采用氧化熔融制成玻璃狀樣品，氧化劑、氧化工藝、熔融時(shí)間和溫度是關(guān)鍵參數(shù)。 文獻(xiàn)曾報(bào)道過采用這種制樣系統(tǒng)，礦物成分和顆粒尺寸以及元素相互間的影響很小，樣品具有長(zhǎng)期穩(wěn)定性。 但是由于金屬元素的還原性及樣品與坩堝壁反映，因此在熔融過程中鉑金坩堝會(huì)出現(xiàn)損耗，損耗量取決于樣品的性能和坩堝使用前是否受過腐蝕。
2 結(jié)語(yǔ)
用X-射線熒光分析法測(cè)試鐵合金的度在一定程度上取決于使用的樣品制備系統(tǒng)和使用的標(biāo)樣質(zhì)量。而樣品制備的選擇，則又取決于實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及測(cè)樣時(shí)間要求和精度要求。在歐洲，有相關(guān)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告顯示，以主成分測(cè)量數(shù)據(jù)置信度為95%計(jì)算，三個(gè)制樣系統(tǒng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為±0.25-0.40%，±0.30-0.455%，±0.15-0.20%； 痕量組分測(cè)試數(shù)據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 <5%，<5%和<3%。
使用感應(yīng)重熔法和粉末壓片法可以很容易地制備合金樣品，速度快，操作簡(jiǎn)單。 而感應(yīng)重熔法和熔融玻璃樣品的度高，但是熔融玻璃樣品需要較長(zhǎng)時(shí)間，另外要考慮鉑金坩堝損耗問題。
筆者認(rèn)為，從分析度、標(biāo)準(zhǔn)化程度和經(jīng)濟(jì)角度綜合考慮，感應(yīng)重熔法具有很大的優(yōu)勢(shì)。
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